Nous mettons à votre disposition une large gamme de tests, ainsi que notre expérience, basée sur la qualification de nombreux matériaux (plus de 100 verres et vitrifiats testés).

Durabilité chimique

Essai de lixiviation X 31-210 : test d’admission en décharge
Test sur Poudre pour la Qualification des Vitrifiats (TPQV) : norme XP X 30-440
Mesure de vitesse initiale maximale d’altération Vo:
Lixiviation dynamique en Soxhlet (standard à 100°C ou modifié) sur monolithe : norme XP X 30-403
Lixiviation dynamique en colonne : norme XP X 30-469

• Température de 20 à 90°C : détermination des énergies d’activation
• pH fixe ou libre
• composition de la solution lixiviante

Lixiviation statique à faible rapport Surface de poudre / Volume de solution (S/V) :

• Température de 20 à 90°C : détermination des énergies d’activation
• pH fixe ou libre
  

  L’essai Soxhlet est décrit dans la norme X 30-403 : il permet de déterminer une vitesse maximale d’altération à 100°C

• composition de la solution lixiviante

Mesure de limite de solubilité et/ou vitesse résiduelle d’altération : norme XP X 30-419
Lixiviation statique à fort rapport S/V
Modélisation du comportement à long terme.

L’analyse des solutions peut être effectuée par photométrie ou ICP.

La plupart de ces tests sont à la base de la Procédure d’Evaluation des Vitrifiats mise en place par l’ADEME pour qualifier ces matériaux dans des conditions de stockage ou de valorisation données.

En savoir plus…

Elle est effectuée à l’aide de moyens performants :

machine de traction-compression,
analyseur mécanique dynamique,
microduromètre,
sub micro indenteur (prototype réalisé en association avec le Laboratoire des Verres).

Nous vous proposons la détermination :

du module d’élasticité ou module d’YOUNG (flexion 3 ou 4 points tous écartements entre appuis possible sur demande, compression uni axiale, test brésilien,…)

• de la (ou des) contrainte(s) à rupture, du coefficient de WEIBULL ou de susceptibilité chimique,
• de la ténacité (mode I test DCDC, SENB, post indentation),
  

  Le verre est un matériau élastique et fragile (rupture catastrophique)

• de la dureté VICKERS (de quelques grammes à plusieurs centaines) ou totale (plus adapté aux couches minces jusqu’à 1 µm d’épaisseur),
• de la compressibilité iso statique (emploi d’un porosimètre à mercure).

Tous ces paramètres peuvent ensuite être mis à profit pour le dimensionnement d’objets (résistance des matériaux) ou pour estimer leur durée de vie dans des conditions données.

Nous réalisons également la préparation des échantillons nécessaire à la réalisation des tests.

L’utilisation de moyens de caractérisation structurale appliqués au verre permet souvent l’interprétation de comportements macroscopiques.

Les moyens classiques de caractérisation des oxydes cristallisés peuvent être mis à profit dans le cas des verres.

Nous pouvons mettre en œuvre :

• les spectroscopies infrarouge, UV-Visible et Raman.
• la diffraction des rayons X qui caractérise l’ordre atomique est fort utile pour l’étude de la cristallisation (dévitrification) de certaines compositions. Couplée avec une observation et une analyse au microscope électronique, elle permet l’identification des phases cristallisées présentes et de les référencer à l’aide des fiches PDF (Powder Diffraction File).

Nous mettons à profit nos liens privilégiés avec d’autres laboratoires pour réaliser des caractérisations RMN, RPE ou SAXS.

Nous pouvons également caractériser la surface spécifique de poudres ou de monolithes (par BET azote ou krypton), la distribution poreuse : par condensation de gaz à basse température (isotherme adsorption-désorption), par imbibition (norme ISO 5017), par porosimétrie au mercure.

Les caractérisations de cet ordre font appel à l’étude en continu du comportement du matériau durant une montée en température (ou une descente) :

• perte de masse en fonction de la température jusqu’à 1500 °C, sous air, atmosphère contrôlée ou sous vide primaire (analyse thermogravimétrique ATG).
• allongement relatif à la chauffe ou au refroidissement jusqu’à 1500°C et détermination de différentes températures Tg (transition vitreuse), Td (ramollissement dilatométrique) selon norme NF B30-010.
  

  Barrettes de verre testées en viscosité basse température (flexion sous charge en température)

• phénomène de brûlage, de fusion, transformation allotropique, cristallisations jusqu’à 1450°C (analyse thermique différentielle, ATD).
• évolution de la viscosité par fléchissement de poutre (log(η) entre 6 et 12).

Il est également possible d’étudier le comportement en discontinu d’un grand nombre de propriétés, c’est à dire après différents cycles de cuisson (calcination, recuit,…).

Ces essais mettent en œuvre l’interaction lumière-matière.

Dotés de lampes irradiant depuis l’infra rouge proche jusqu’à l’ultra violet (spectre continu ou discret), nous avons ainsi accès :

• à l’indice de réfraction (réfractomètre) en fonction de la longueur d’onde et donc à la détermination du nombre d’Abbe,
• au spectre de transmission et donc à l’absorption de certaines longueurs d’onde (à corréler à la présence d’un élément dans le matériau et/ou sa concentration et donc à la couleur),
• au spectre de réflexion suivant l’état de surface et la longueur d’onde (donnée cruciale pour la gravure optique),
• à l’interférence générée par le dépôt d’une couche transparente sur un substrat : détermination de l’épaisseur et de l’indice de la couche (ellipsomètre à longueur d’onde variable).

 Par le biais de l’Université Montpellier II, nous avons accès à un Microscope Electronique à Balayage Environnemental (FEI Quantafeg 200)  L’analyse élémentaire quantitative par EDS se révèle un moyen économique et rapide pour des teneurs supérieures à 0,5 % massique pour tout élément chimique à partir du Bore

Les applications multiples couvrent par exemple :

• analyse de composition de tout matériau minéral ou métallique à l’exception des phases organiques ;
  

  Spectre d’émission X obtenu en MEB-EDS

• étude d’assemblages de matériaux : analyse et observation des interfaces, identification des points faibles ;
• observation d’états de surface :observation de textures fines, détermination de gradients de composition, de pollution.

Cet appareil permet en outre la réalisation

• d’ images en contraste topographique (électrons secondaires) : révélation de la texture microscopique des matériaux.
  

  grains d’or natif

• d’images en contraste chimique (électrons rétrodiffusés – emission X) : révélation de ségrégation de phases ;
  

  phases démixées dans un verre